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氣相色譜法同時(shí)測(cè)定木糖醇氯化鈉注射液中4種多元醇的含量
更新時(shí)間:2015-12-31   點(diǎn)擊次數(shù):2140次

儀器與試藥

Agilent氣相色譜儀 。 阿拉伯糖醇( CAT NO 1042102 USP ROCKVILLEMD LOT FOE311; 純度: 100%) ,半乳糖醇( CAT NO 1287711 USP ROCKVILLEMD LOT F0D376;純度: 99%) ,甘露醇(純度:99. 6%)和山梨醇( CAT NO 1617000 USP ROCKVILLEMD LOT H2F247; 純度: 98. 7%) 。木糖醇氯化鈉注射液樣品9批均由廠家提供,: 10050601, 10050602, 1005060310050604, 10050605 10050606, 1005060710050608,10050609。

溶液的配制

2. 1 對(duì)照品溶液

分別精密稱取 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇10 mg,置100 mL 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,再精密量取5 mL 10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度。

2. 2 內(nèi)標(biāo)溶液

以赤藻糖醇作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),精密稱取赤藻糖醇( CAT NO 1241903 USP ROCKVILLE,MD LOT F1F295; 純度: 99. 9%) 35 mg,置10mL 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。再精密量取1. 5 mL 100 mL 量瓶中,加水稀釋至刻度。

2. 3 供試品溶液

配制成10 mg·mL  1 的樣品溶液。精密量取5 mL 25 mL 量瓶中規(guī)格為12. 5 g:250 mL) ,加水稀釋至刻度。

2. 4 測(cè)定法

分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液1. 0 mL 置不同圓底燒瓶中,每個(gè)圓底燒瓶中再分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 0 mL。在60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干再加入無(wú)水乙醇1 mL,振搖使溶解,在60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干再加入吡啶1 mL 使殘?jiān)芙?,加入醋?/span>1 mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30 s; 70℃干燥箱中放置30 min。取出,放冷,精密量取1μ進(jìn)樣。

色譜條件

色譜柱固定相為14%氰丙基苯基- 94%二甲基聚硅氧烷的DB  1701 毛細(xì)管柱( 30 m × 0. 32 mm ×0. 25μm) ; 檢測(cè)器FID,檢測(cè)器溫度250柱溫采用程序升溫,起始溫度為170℃,維持5 min,以每分鐘3℃的速率升至210℃,維持10 min,以每分鐘30℃的速率升至240℃,維持10 min; 進(jìn)樣口溫度為240載氣: N2; 流速2 mL·min 1; 分流比5 1; 進(jìn)樣量: 1 μL。各色譜峰的分離度應(yīng)大于1. 5。赤藻糖醇, 阿拉伯糖醇,木糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇的相對(duì)保留時(shí)間依次為: 0. 33 0. 63, 0. 94, 0. 98, 1. 0。記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。在上述色譜條件下,對(duì)照品和樣品的色譜圖見(jiàn)圖1。

方法學(xué)考察

4. 1 精密度試驗(yàn)

分別精密量取對(duì)照品溶液1. 0 mL和內(nèi)標(biāo)溶液1. 0 mL 置同一圓底燒瓶中,其它操作同“2. 4”項(xiàng)。連續(xù)進(jìn)樣針,計(jì)算 阿拉伯糖醇,木糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇的RSD( A對(duì)照/A內(nèi)標(biāo)分別為0. 4% 0. 7%, 1. 3%, 1. 6% 1. 2%。4. 2 線性考察分別精密吸取 阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇各3,2,1, 0. 8, 0. 5mL 置圓底燒瓶中,在每個(gè)燒瓶中加入內(nèi)標(biāo)溶液1 mL,以峰面積為縱坐標(biāo),以樣品濃度C( mg·mL  1 ) 為橫坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 阿拉伯糖醇、甘露醇、半乳糖醇、山梨醇的線性方程分別為:

A = 335. 859C + 0. 0039 r = 0. 9998;

A = 336. 532C + 0. 0339 r = 0. 9998;

A = 37. 728C  0. 0453 r = 0. 9999;

A = 36. 416C  0. 001 r = 0. 9991

結(jié)果表明 阿拉伯糖醇在0. 01278 0. 07672 mg·mL  1 ,甘露醇在0. 0123 0. 0738 mg · mL  1,半乳糖醇在0. 01492 0. 08955 mg · mL  1 ,山梨醇在0. 01336 0. 08015 mg·mL  1 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

 

4. 3 檢出限和定量限

當(dāng)信噪比S /N = 10 時(shí),-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇的定量限分別為2. 56 2. 46, 2. 98 2. 67 μg; 按信噪比S /N = 3計(jì)算,zui低檢出量依次為0. 78,0. 74,0. 89 0. 80 μg。4. 4 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,分別在0,2,48, 12, 24 h按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果表明,供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

4. 5 重復(fù)性試驗(yàn)分別精密量取對(duì)照品溶液

1. 0 mL和內(nèi)標(biāo)溶液1. 0 mL 置同一圓底燒瓶中,平行制備份,其它操作同“2. 4”項(xiàng)。在上述色譜條件下記錄各色譜峰峰面積,計(jì)算 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇峰面積的RSD ( A對(duì)照/A內(nèi)標(biāo)依次為0. 2%,0. 5%0. 8%,1. 2%,1. 2%。

說(shuō)明衍生化反應(yīng)的重復(fù)性良好。將同一批木糖醇氯化鈉注射液批號(hào)10050606) 按上述方法制備份,在上述色譜條件下分析,計(jì)算 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇含量的平均值分別為0. 04%0,0,0; RSD 分別為0. 1%,0,0,0

。

4. 6 回收率

精密量取木糖醇氯化鈉注射液批號(hào)10050606) 5 mL 25 mL 量瓶中,加水稀釋至刻度,即得供試品溶液。精密量取供試品溶液1 mL置一圓底燒瓶中,再分別加入對(duì)照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液1,0. 8,0. 5 mL,其它操作同“2. 4”項(xiàng)。計(jì)算 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇的回收率,見(jiàn)表1。

 

 

樣品的測(cè)定

對(duì)批樣品,按“2”項(xiàng)下方法制備對(duì)照品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液和供試品溶液,依法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。

 

 

討論

6. 1 色譜條件的考察

本研究考察了DB  1701,DB  624,HP  5 3 根不同型號(hào)的石英毛細(xì)管柱,結(jié)果表明DB  1701 石英毛細(xì)管柱能夠?qū)⒋郎y(cè)組分實(shí)現(xiàn)良好的分離。本試驗(yàn)曾嘗試以起始溫度為100℃,發(fā)現(xiàn)赤藻糖醇峰無(wú)法與溶劑峰分開(kāi)。若每分鐘3℃的速率升至215℃,維持10 min,結(jié)果發(fā)現(xiàn)甘露醇,半乳糖醇和山梨醇無(wú)法*分離。改用起始溫度為170℃,維持5 min,以每分鐘3℃的速率升至210℃,維持10 min,以每分鐘30℃的速率升至240℃,維持10 min 后,各待測(cè)組分分離良好。

6. 2 提取條件的考察

本研究開(kāi)始未用無(wú)水乙醇對(duì)樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸干,發(fā)現(xiàn)色譜峰拖尾嚴(yán)重,故樣品處理分為三步60℃水浴中將水旋轉(zhuǎn)蒸干加無(wú)水乙醇后在60℃水浴中將水再次旋轉(zhuǎn)蒸干加吡啶溶解后,再加入醋酐使醇衍生化。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著醋酐加入量( 0. 1 mL  1. 0 mL) 的增大,各色譜峰的峰面積增大,但醋酐量大于1. 0 mL 后,色譜峰峰面積不再增大,結(jié)果見(jiàn)表3。說(shuō)明已衍生化*,衍生化率幾近100%,故醋酐加入量為1. 0 mL。

 

 

6. 3 小結(jié)

本研究對(duì)批樣品,采用GC 法同時(shí)對(duì) 阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇進(jìn)行了含量測(cè)定,結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確,可靠,可更好控制該制劑的質(zhì)量。

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