安捷倫氣相色譜儀GC測(cè)定工業(yè)用甲醇純度
甲醇 又名木醇（因zui早從木材干餾中得到）。無(wú)色、易燃、有刺激味的液體，熔點(diǎn)為－97.56℃，沸點(diǎn)為64.7℃，相對(duì)密度為0.7913，溶于水及大多數(shù)有機(jī)溶劑。其毒性很強(qiáng)，能損傷視神經(jīng)，誤飲可使眼睛失明，甚至死亡。 目前我國(guó)工業(yè)上用一氧化碳和氫氣在催化劑存在下加壓加溫制備甲醇： 如嚴(yán)格控制條件，產(chǎn)率可達(dá)100％，純度可達(dá)99％。 也可把甲烷與氧混合（9∶1，V／V），在加溫加壓條件下通過(guò)銅管制得甲醇： 甲醇具有脂肪族伯醇的一般性質(zhì)，連有羥基的碳原子上的三個(gè)氫原子均可被氧化，逐步生成甲醛、甲酸，zui終可生成二氧化碳。因此甲醇的一個(gè)重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易轉(zhuǎn)變?yōu)轸人峒柞?、一氯甲烷和甲胺等重要的有機(jī)合成中間體。甲醇還是重要的有機(jī)溶劑、抽提劑和酒精變性劑。
實(shí)驗(yàn)部分
一、試劑和材料
1.1 甲醇：分析純；3.2 載氣（補(bǔ)充氣）：氮?dú)猓兌却笥?9.99%；
1.3 燃?xì)猓簹錃猓兌却笥?9.99％；3.4 助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠，分子篩充分干燥和凈化；
1.5 乙醇：分析純。3.6 固定相：GDX-103。
二、 儀器和設(shè)備
2.1 安捷倫氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導(dǎo)檢測(cè)器，對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.01%的待測(cè)各組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。
2.2 進(jìn)樣器微量注射器：5μL；
2.3 色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm
2.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端（與檢測(cè)器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。
2.3.2 色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上，老化時(shí)的載氣流速與分析樣品時(shí)的流速相同。
2.4 數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時(shí)間程序，能正確積分和計(jì)算，可滿足4.1的要求。
三、 樣品 采樣按GB6680之規(guī)定進(jìn)行。
四、 操作步驟
4.1 安捷倫氣相色譜儀和處理機(jī)操作條件的設(shè)定
安捷倫氣相色譜儀啟動(dòng)后，．進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下列典型的分析條件：
色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測(cè)器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測(cè)器溫度。
汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達(dá)到較好的分離效果。進(jìn)樣量：2μL。
4.2 樣品測(cè)定 用微量注射器吸取2μL樣品，連續(xù)進(jìn)樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄峰面積并計(jì)算各組分的含量。4.3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)下圖所示。
4.4 相對(duì)校正因子和相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表1。
組分名稱 | 水 | 甲醇 | 乙醇 |
相對(duì)質(zhì)量校正因子 | 0.22 | 1.00 | 1.22 |
相對(duì)保留時(shí)間 | 0.60 | 1.00 | 2.10 |
五、 計(jì)算
采用峰面積歸一化法，按下式計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
式中：Xi—試樣中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； fi—組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子；Ai—組分i的峰面積，uV·s。
六、 分析結(jié)果的表述
對(duì)于任一樣品，均需以兩次重復(fù)測(cè)定的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
七、重復(fù)性
同一操作人員，使用同一臺(tái)儀器對(duì)同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，其兩次測(cè)定結(jié)果之差，其不大于0.02%。
八、安捷倫氣相色譜儀測(cè)定結(jié)果與討論
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用甲醇純度的測(cè)定。
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